МУК 4.1.3098-13: Определение остаточных количеств флуртамона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3098-13: Определение остаточных количеств флуртамона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9.1. Вода

9.1.1. Экстракция

Пробу воды объемом 200 см³ помещают в делительную воронку объемом 500 см³. Флуртамон экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 50 см³, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяют в плоскодонной колбе объемом 250 см³, собирая его через слой безводного сульфата натрия. Аликвоту, равную 1/5 объема экстракта, переносят в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Вода

9.3. Зерно пшеницы

9.3.1. Экстракция

Образец измельченного зерна массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, добавляют 5 см³ дистиллированной воды и выдерживают 5 мин при комнатной температуре. Флуртамон экстрагируют 50 см³ ацетонитрила, помещая пробы на аппарат для встряхивания проб на 30 мин. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см³ через фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетонитрила и помещая пробу на аппарат для встряхивания проб на 30 мин. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, п. 9.2.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия.

Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Зерно пшеницы

9.2. Почва

9.2.1. Экстракция

Пробу почвы весом 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см³, прибавляют 5 см³ дистиллированной воды и выдерживают 5 мин при комнатной температуре. Флуртамон экстрагируют 50 см³ подкисленного ацетонитрила, помещая пробы на 30 мин на аппарат для встряхивания проб. Затем экстракт центрифугируют в течение 4 мин при скорости 4 000 оборотов в минуту. Супернатант фильтруют через фильтр средней плотности в концентратор объемом 250 см³. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ подкисленного ацетонитрила и помещая пробу на аппарат для встряхивания проб на 30 мин. Пробы центрифугируют в течение 4 мин при скорости 4 000 оборотов в минуту, супернатант фильтруют. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К сухому остатку в концентраторе, полученному по п. 9.2.1, добавляют 5 см³ ацетонитрила, обмывают стенки концентратора, добавляют 80 см³ дистиллированной воды, перемешивают содержимое в концентраторе и переносят в делительную воронку объемом 250 см³. Флуртамон экстрагируют тремя порциями хлористого метилена по 40 см³, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. Хлористый метилен собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.2.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия.

Сухой остаток, полученный в п. 9.2.2, растворяют в 5 см³ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и вносят на заранее подготовленную колонку с окисью алюминия. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³. Исходную колбу обмывают 10 см³ ацетонитрила и также вносят на колонку. Элюаты объединяют и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Почва

9.4. Солома пшеницы

9.4.1. Экстракция

Образец измельченной соломы массой 5 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³. Флуртамон экстрагируют 70 см³ ацетона, помещая пробы на аппарат для встряхивания проб на 20 мин. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см³ через фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетона и помещая пробу на аппарат для встряхивания проб на 20 мин. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.4.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Сухой остаток в концентраторе, полученный по п. 9.4.1, растворяют в 5 см³ ацетонитрила и проводят очистку экстракта, как указано в п. 9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.

9.4.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия

Сухой остаток в концентраторе, полученный по п. 9.4.2, растворяют в 5 см³ ацетонитрила и проводят очистку экстракта, как указано в п. 9.2.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия.

9.4.4. Очистка экстракта на колонке с флоризилом

Сухой остаток в концентраторе, полученный по п. 9.4.3, растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 4 см³ гексана, перемешивают и полученный раствор наносят на заранее подготовленную колонку, элюат отбрасывают. Исходную колбу последовательно обмывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1 и 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 3:2, элюаты отбрасывают. Флуртамон элюируют с колонки 20 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1:1, элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Солома пшеницы

9.5. Условия хроматографирования

Хроматографическая система, включающая:

- хроматограф газовый с детектором по захвату электронов (ЭЗД), снабженный приспособлениями для капиллярной колонки;

- компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.

Колонка хроматографическая капиллярная го кварцевого стекла, с внутренним диаметром 0,25 мм, длиной 30 м, с неподвижной фазой, содержащей по 50 % фенила и метилполисилоксана и толщиной пленки 0,25 мкм.

Температура детектора - 320 °С, поток обдува анода (азот) - 6,0 см³/мин, поток поддува - 58,2 см³/мин.

Температура испарителя - 260 °С, тип газа гелий, режим сплит, давление 29,8 psi, деление потока 10:1, split поток 18,0 см³/мин.

Программированный нагрев колонки с 210 °С (выдержка 1 мин) по 10 град/мин до 270 °С (выдержка 8 мин), режим постоянный поток, поток колонки 1,8 см³/мин, средняя скорость 45 см/с.

Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,02 - 0,2 нг.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования